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化学分析实验室检测结果的质量控制

放大字体  缩小字体 发布日期:2018-08-24  浏览次数:419
核心提示:化学分析实验室的质量控制是在实验的各个环节采取必要的措施,并运用统计学的原理和方法发现误差的大小和来源,是实验室质量保证
 化学分析实验室的质量控制是在实验的各个环节采取必要的措施,并运用统计学的原理和方法发现误差的大小和来源,是实验室质量保证的重要组成部分。检测结果准确与否,是体系运行中对包括人员、设备、环境条件、检测方法、量值的溯源、抽样及样品处置等因素控制好坏的综合反应。检测过程是实验室质量体系运行的主要过程,控制检测过程中的误差,使检测结果的随机误差控制在最小范围内,避免系统误差;同时可判断检测人员对分析方法的掌握情况和适应能力,帮助发现和纠正实验室管理和检测技术上存在的问题,从而保证检测结果的可靠性和可比性。

概述

1.1质量控制的定义

质量控制的定义:为达到质量要求所采取的作业技术和活动。当采集具有代表性的有效样品传输到实验室进行检测时,为获得满足质量要求的检测结果,在检测过程中实施的各项控制测试质量的技术方法和规定。

1.2质量控制分类

1.2.1实验室内质量控制:又称内部质量控制,是指应用统计技术对分析测量系统进行过程控制。表现为实验室和检测人员对分析检测质量进行自我控制和内部质控人员对其实施质量控制技术管理的过程。

1.2.2实验室间质量控制:又称外部质量控制,是指外部有工作经验和技术水平的第三方或技术组织、权威机构、政府技术监督管理机构等,如实验室国家认可委、技术监督部门或上级测试中心,对各实验室及其检测人员进行定期或不定期的分析检测质量考查的过程。

2实验室内质量控制

实验室内质量控制应在实验室技术负责人和质量监督员指导、监督下进行。

2.1 方法确认

实验室应采用满足客户需求并适合于所进行项目的检测方法,应优先选择使用国家或区域发布的标准方法,并确保其现行有效。首次采用的标准方法,在应用于样品检测前应对方法进行方法确认(验证试验),以检查实验室所获得数据是否在标准方法要求的范围内,评价检测人员是否已掌握了标准方法,并能正确运用质控方法。验证试验一般包括以下几个方面:

2.1.1空白值的测定

一个分析方法的空白值大小和它的离散程度,直接影响此方法的检出限和精密度,它在一定程度上也反映了实验室的基本状况和检测人员的技术水平。

2.1.2检出限估算

检出限是一个分析方法能够从试样中定性检出待测物质的最小浓度和量。可根据空白值的测定结果计算出分析方法的检出限(定性)和测定限(定量),不同方法计算公式不同。如色谱法:检出限=3N/b;吸光法和荧光法:检出限=Ks/b。其中N为噪声响应值,b为标准曲线回归方程的斜率;K一般为3,s为n次空白值的标准偏差(n≥20)。

2.1.3制备校准曲线

制备6条以上校准曲线,相关系数应≥0.995,线性范围应符合标准方法的规定。

2.1.4测定样品加标回收率

测定样品的同时测定加入标准的样品或标准参考物质,一般加入标准为高、中、低三个浓度,回收率应在标准方法的误差范围内。

2.1.5测定批内和批间精密度

批内(或日内)精密度是同一次测定的精密度;批间(或日间)精密度是不同次测定的精密度。通常以标准溶液、实测样品和加标样品等进行测定。

2.2常规分析的质量控制

2.2.1标准溶液的校核

化学分析实验室自配的标准溶液,应保证所使用的分析天平和各种量器经计量部门检定合格,还必须定期与有证标准物质进行核对(溯源到国际标准或者国家标准),以校正自配标准溶液的浓度,使之与有证标准物质的浓度相一致。

2.2.2标准曲线的制备

校准曲线是用来描述被测物质的浓度(或含量)与响应值之间定量关系的曲线。校准曲线的通式为y=bx+a,b为斜率,a为截距。校准曲线分为标准曲线和工作曲线两种。标准曲线是省略了样品分析某些步骤的校准曲线;工作曲线是制备过程与样品分析步骤完全相同的校准曲线。通过校准曲线可由试样测得待测物的响应值求得其浓度或绝对值,进而求出原样品中待测物的浓度。制备校准曲线时应注意:①尽量采用国家标准溶液制备标准曲线;②制备校准曲线的浓度点以7~9个为好;③每次测定样品时应同步绘制校准曲线;④校准曲线相关系数应≥0.995;⑤校准曲线应在方法的线性范围内分布浓度点;⑥校准曲线应标明标题、测定条件和日期等。

2.2.3空白值的控制

空白分为溶剂空白、试剂空白和样品空白。空白值测定影响方法的检出限和测定结果的重现性,也反映实验室的基本状况和检测人员的技术水平,如纯水的质量、试剂的纯度、试剂配制的质量、玻璃仪器的洁净度、仪器的灵敏度及精密度、实验室的洁净状况、检测人员的操作水平及经验等,都可反映到空白值上。

2.2.4平行样的分析控制

在日常分析工作中每批样品要进行平行样品的测定。一般每批样品抽10%~20%的样品进行平行分析。异常样品或者超标样品要求必须重复测定。平行双样的精密度可采用相对偏差评价。

2.2.5回收率的分析控制

在日常分析工作中每批相同基质样品要随机抽取10%~20%样品进行加标回收率的测定。测定加标回收率时须注意:①添加物浓度应接近待测物的浓度,一般不得大于待测物含量的3倍,即加入标准后样品的浓度最好是原浓度的2倍,且不能超过曲线测定上限的90%;②加标物的浓度宜较高、且体积较小,加标体积过大将影响回收率,否则回收率计算时应进行体积校正;③加标物的形态应尽量与待测物的形态相同;④当样品中待测物含量低于或接近方法检出限时,加标量应略高于最低检测浓度,控制在校准曲线的低浓度范围;⑤当待测物浓度较高时,加标量大致与本底值接近,超曲线范围时,则先稀释后再测定;⑥由于加标样与样品的测试条件完全相同,其中干扰物和不正确操作等因素所致效果相等,故有时当以其测定结果的减差计算回收率时,不能确切反映样品测定结果的实际差错。

2.2.6有证标准物质比对

在日常检测工作中,定期使用有证标准物质或标准参考物质作为质控样,将其与样品做同步测定,将测定结果与认定值进行比较,以评价其准确度,从而推断实验中是否存在系统误差或出现异常情况。选用标准物质时应注意:①标准物质的含量与待测样接近;②标准物质的基体应与待测样尽可能接近;③标准物质应与待测物的形态相同;④标准物质的使用应在其规定的有效期之内,并符合储存条件;⑤标准物质的不确定度应与客户对准确度的要求相适应。

2.2.7不同方法的比较

方法比较分析是对同一样品分别使用具有可比性的不同方法进行测定,并将测定结果进行比较。由于不同方法对样品的反应不同,试剂、仪器也多有差别,如果检测结果一致,则表示检测工作的可靠,结果准确。

2.2.8留样再测

对均匀和稳定性良好的样品,可定期抽取一定数量的已检样品进行再检验,其检测条件应尽量追溯到前次检测过程的条件,如两次测量结果之差的绝对值不大于其测量不确定度,则可判断实验室的检测能力持续有效,测定体系稳定可靠。保留样品应在样品的有效期内,并确认样品的理化性质没有发生改变。

2.2.9分析一个样品不同特性结果的相关性

同一产品的不同特性指标可能存在一定的相关性,通过这些相关性分析可以判断检测结果是否准确。如水中溶解性总固体与离子总量相关,钙、镁等金属离子浓度与总硬度(以CaCO3计)相关。

2.2.10干扰试验

检验实际样品中可能存在的共存物是否对测定有干扰,并了解共存物的最大允许浓度。

2.2.11人员比对

实验室人员比对试验是指在相同的仪器设备、环境和设施下,由不同的操作人员对同一试样的相同项目进行试验。如果检测结果一致,则表示检测工作的可靠。

2.3 质量控制图

质量控制图是将一个过程定期收集的样品数据按顺序点描绘而成的一种图示技术,用来评价和控制重复分析的统计学工具。其作用是区分检测过程中质量的变异性质,发现异常变异,及时报警,以便采取纠正和预防措施,使检测工作恢复正常。

2.3.1质控图的组成

中心线,其位置与正态分布的均值µ重合;上控制线(限),其位置在µ+3σ处;下控制线(限),其位置在µ-3σ处;上警告线(限),其位置在µ+2σ处;下警告线(限),其位置在µ-2σ处;上辅助线(限),其位置在µ+σ处;下辅助线(限),其位置在µ-σ处。

2.3.2质控图的绘制

建立质量控制图首先需要测定质量控制样品,按所选质控图的要求积累数据,然后计算各项统计值,绘制质控原始图。用以建立质量控制图的质控样品可以是标准物质、空白和加标回收样品。为建立质控图积累数据需对质控样品至少做15~20次重复测定,并且需要在一定的时间间隔内完成,不得一次测定多个数据或一天内测定多次来完成。将所积累数据进行统计处理,计算均值、标准差、极差、极差的均值等基础统计量,根据相应质控图的要求计算各项统计值的参数值。在日常工作中对已知浓度质控样品(如标准溶液和标准参考物等)中待测组分测定20次,求出测定结果的平均值x和标准偏差s,绘制质控图。如对水中氟化物质控样品进行20天测定,求出统计量:x=0.643mg/L,s=0.032mg/L,上控制限:x+3s=0.739;上警告限:x+2s=0.707;下控制限:x-3s=0.547;下警告限:x-2s=0.579;上辅助限:x+s=0.675;下辅助限:x-s=0.611。

2.3.3质控图的评价

质控图是否处于稳定状态,可根据《常规质控图》(GB/T 4091-2001)中的规定进行判定。在日常的质量控制过程中,将每次分析的结果画在质控图上,当出现1点落在A区以外;连续14点中相邻点交替上下;连续3点中有2点落在中心线同一侧的B区以外等八项判定标准列出的现象时,表明检测过程出现异常,实验室应查找原因,采取纠正措施,消除造成失控结果的原因后,重新对质控样品进行测定,当结果在控制限以内时才可继续检测。

2.4 测量不确定度的评定

测量不确定度是与测量结果关联的参数,用于表征合理赋予被测量之值的分散性。通常测量结果的好坏用测量误差来衡量,但是测量误差只能表现测量的短期质量。测量过程是否持续受控,测量结果是否能保持稳定一致,就需要用测量不确定度来衡量。测量不确定度越大,表示测量能力越差;反之,表示测量能力越强。

化学分析实验室应具有并应用评定测量不确定度的程序。在评定测量不确定度时,对给定情况下的所有重要不确定度分量,均应采用适当的分析方法加以评定。测量不确定度评定的基本程序:a)测量方法的概述:方法名称、试料量、试料分解和处理、测量所使用的计量器具和仪器设备、测量的校准物、测量条件、样品测量参数等;b)建立数学模型:列出被测量的计算方程式,明确被测量与各输出量的定量关系;c)测量不确定度来源的识别;d)标准不确定度的评定:①A类不确定度评定,②B类不确定度评定;e)合成标准不确定度的评定;f)扩展不确定度的评定;g)测量不确定度的表示与报告。
 
3实验室间质量控制

实验室的能力可以从两种方式进行评定,一是由认可机构派出评审员对实验室进行现场评审;二是通过能力验证活动来评价实验室的运作,二者结合,相互补充,应根据外部评审、能力验证等结果来评估实验室的工作质量,并采取相应的改进措施。实验室外部质量控制活动一般有:a)中国合格评定国家认可中心(CNAS)、亚太地区实验室认可协会(APLAC)等实验室认可机构组织的能力验证;b)国际专业技术协会组织的协同试验;c)国内行业主管部门组织的能力验证;d)能力验证提供者组织的能力验证活动;e)与其他同行实验室进行分割样品(子样)的比对试验;f)与其他同行实验室进行标准溶液的比对试验等。

3.1 能力验证

能力验证技术根据检测物品的性质、使用的方法和参加实验室的数目而变化。大部分能力验证具有共同的特征,即将一个实验室所得的结果与其他一个或多个实验室所得的结果进行比对。在某些计划中,参加实验室之一可能具有控制、协调或参考的功能。能力验证计划的一般类型有:测量比对;实验室间检测;分割样品检测;定性;已知值;部分过程。
单个检测项目的能力评价的依据是《能力验证结果的统计处理和能力评价指南》(CNAS-GL02:2006)。即将Z比分数分为:∣Z∣≤2,满意结果;2<∣Z∣<3,有问题;∣Z∣≥3,不满意或离群的结果。

4 小结

《检测和校准实验室能力的通用要求》(GB/T 27025-2008)和《检测和校准实验室能力认可准则》(CNAS-CL01:2006)中的5.9条款,对实验室检测结果的质量控制提出明确规定:实验室应有质量控制程序和质量控制计划以监控检测结果的有效性,所得数据的记录方式应便于可发现其发展趋势。质量控制的目的在于监视过程并排除导致不合格、不满意的原因,以取得准确可靠的数据和结果,强调对各个过程处于受控状态,但受控不等于没有变异,因为变异是客观存在的。变异一般分为正常变异(即受控状态下变异)和异常变异。正常变异是不可避免的,且是找不出原因的,它是用不确定度来表示其变化区间的;异常变异是人、机、样、法、环、溯的一个或几个因素发生变化引起的,这正是质量控制的对象。在检测过程中,我们应采用合理有效的质控手段,及时发现问题,找出变异原因,针对原因采取改进措施。
编辑:songjiajie2010

 
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