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水中氨氮的测定(纳氏试剂比色法)

放大字体  缩小字体 发布日期:2010-09-01  浏览次数:24750
核心提示:一、原理碘化汞和碘化钾的碱性溶液与氨反应生成淡黄棕色胶态化合物,其色度与氨氮含量成正比,通常可在波长410—425nm范

一、原理

碘化汞和碘化钾的碱性溶液与氨反应生成淡黄棕色胶态化合物,其色度与氨氮含量成正比,通常可在波长410425nm范围内测其吸光度,计算其含量。本法最低检出浓度为0.025mg/L(光度法),测定上限为2mg/L

二、仪器

1500mL全玻璃蒸馏器

250mL具塞比色管。

3.分光光度计。

4pH计。

三、试剂

配制试剂用水均应为无氨水。

1.无氨水:可用一般纯水通过强酸性阳离子交换树脂或加硫酸和高锰酸钾后,重蒸馏得到。

2.1mol/L氢氧化钠溶液。

3.吸收液:①硼酸溶液:称取20g硼酸溶于水中,稀释至1L

0.01mol/L硫酸溶液。

4.纳氏试剂:称取16g氢氧化钠,溶于50mL水中,充分冷却至室温。

另称取7g碘化钾和碘化汞(HgI2)溶于水,然后将此溶液在搅拌下徐徐注入氢氧化钠溶液中。用水稀释至100mL,贮于聚乙烯瓶中,密塞保存。

5.酒石酸钾钠溶液:称取50g酒石酸钾钠(KNaC4H4O6·4H2O)溶于100mL水中,加热煮沸以除去氨,放冷,定容至100mL

6.铵标准贮备溶液:称取3.819g100℃干燥过的氯化铵(NH4Cl)溶于水中,移入1000mL容量瓶中,稀释至标线。此溶液每毫升含1.00mg氨氮。

7.铵标准使用溶液:移取5.00mL铵标准贮备液于500mL容量瓶中,用水稀释至标线。此溶液每毫升含0.010mg氨氮。

四、测定步骤

1.水样预处理:无色澄清的水样可直接测定;色度、浑浊度较高和含干扰物质较多的水样,需经过蒸馏或混凝沉淀等预处理步骤。

2.标准曲线的绘制:吸取 0 0.501.003.005.007.0010.0mL铵标准使用液于50mL比色管中,加水至标线,加1.0mL酒石酸钾钠溶液,混匀。加1.5mL纳氏试剂,混匀。放置10min后,在波长420nm处,用光程10mm比色皿,以水为参比,测定吸光度。

由测得的吸光度,减去零浓度空白管的吸光度后,得到校正吸光度,绘制以氨氮含量(mg)对校正吸光度的标准曲线。

3.水样的测定:分取适量的水样(使氨氮含量不超过0.1mg),加入50mL比色管中,稀释至标线,加1.0mL酒石酸钾钠溶液(经蒸馏预处理过的水样,水样及标准管中均不加此试剂),混匀,加1.5mL的纳氏试剂,混匀,放置10min

4.空白试验:以无氨水代替水样,作全程序空白测定。

五、计算

由水样测得的吸光度减去空白实验的吸光度后,从标准曲线上查得氨氮含量(mg)。

        氨氮(N,mg/L)=m×1000/V

式中:——由校准曲线查得样品管的氨氮含量(mg);

      V——水样体积(mL)。

注意事项

1、纳氏试剂中碘化汞与碘化钾的比例,对显色反应的灵敏度有较大影响。静置后生成的沉淀应除去。

2、滤纸中常含痕量铵盐,使用时注意用无氨水洗涤。所用玻璃器皿应避免实验室空气中氨的沾污。

编辑:foodyy

 
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