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“毒腐竹”中乌洛托品的检测方法

放大字体  缩小字体 发布日期:2014-12-09  来源:沃特世公司  浏览次数:3047
核心提示: “毒腐竹”中乌洛托品的检测方法
 
近日,全国多个地方均出现使用化工原料制作“毒腐竹”的案例。吊白块、硼砂、乌洛托品均属于禁止在食品中添加的有毒有害物质。不法分子使用这些化工原料使腐竹增重、漂白、防腐、增强韧性,以牟取非法利益。
 
乌洛托品化学名称为六亚甲基四胺,属于工业原料,可以起到增白保鲜,增加口感,防腐效果。误食可导致人体过敏,致癌,致畸等危害。2010年被我国列为第四批《食品中可能违法添加的非食用物质添加剂名单》,明令禁止用于食品生产。
基于行标《SN/T 2226-2008进出口动物源性食品中乌洛托品残留量的检测方法液相色谱-质谱/质谱法》中乌洛托品的液质分析方法,沃特世用户已经针对豆制品中的乌洛托品开发出专门的前处理方法。本方法使用具有反相及离子交换双重功能的MCX小柱,可以最大程度保留目标物,同时去除掉提取液中的植物蛋白干扰物,得到最洁净的样本。采用HILIC模式的色谱柱,可以提高化合物在酸性流动相中的保留及灵敏度。
 
试验方法(适用于腐竹,豆皮等豆制品及米粉):
 
提取:
准确称取1.0 g样品,置于50 mL具塞比色管中,加入5mL 80℃的热水,摇匀后静置10 min,
用1.5%三氯乙酸水溶液定容到25 mL,匀浆后超声提取5 min。
提取液转移到50 mL离心管,10000 r/min 离心10 min(温度低于15 ℃),取上清液5 mL待净化。
 
净化
Oasis MCX小柱(3CC/60mg,Part No.186000253)
活化,平衡:3 mL甲醇,3 mL水
上样:5 mL提取液
清洗:3 mL水,3 mL甲醇
洗脱:3 mL 5% 氨化甲醇。
氮气下挥干,用1 mL 0.1%乙酸/乙腈(2+8)溶解残渣后过0.22 µm滤膜上机。
 
LC/MS/MS分析方法(SN/T 2226-2008)
色谱柱:UPLC柱:ACQUITY BEH HILIC 2.1*50 mm 1.7 µm (Part No.186003460)*
流动相:0.1%乙酸/乙腈(2/8)
流速:0.25 mL/min
进样量:5 µL
柱温:30 ℃
质谱:正离子,多反应监测模式
      母离子141.1
      子离子112.2/98.2
 
*HPLC方法可使用XBridge HILIC 2.1*50 mm 3.5 µm (Part No.186004433)HPLC柱,其它实验条件做相应调整。
 
编辑:foodclub

 
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