常见问题

当前位置:主页 > 新闻资讯 > 常见问题 >

峰型异常问题

作者: admin 时间:2017-05-04 来源:
摘要:峰型问题是液相的主要问题,在做液相过程中,我们就是要变换不同的条件来改善不好的峰型,对于各种各样的异常峰,要区别对待,从主要问题出发,一个一个加以解决。 1、色谱图...

  峰型问题是液相的主要问题,在做液相过程中,我们就是要变换不同的条件来改善不好的峰型,对于各种各样的异常峰,要区别对待,从主要问题出发,一个一个加以解决。

  1、色谱图中未出峰 系统未进样或样品分解;泵未输液或流动相使用不正确;检测器设置不正确;针对以上情况成因作相应调整即可。

  2、 一个峰或几个峰是负峰 流动相吸收本底高;进样过程中进入空气;样品组分的吸收低于流动相。

  3、 所有峰均为负峰 信号电缆接反或检测器输出极性设置颠倒;光学装置尚未达到平衡。

  4、所有峰均为宽峰 系统未达到平衡;溶解样品的溶剂极性比流动相差很多;色谱柱尺寸及类型选择不正确;色谱柱或保护柱被污染或柱效降低;温度变化造成的影响。 、

  5、所出峰比预想的小 样品黏度过大;进样品故障或进样体积误差;检测器设置不正确.定量环体积不正确;检测池污染;检测器灯出现问题。

  6、出现双峰或肩峰 进样量过大;样品浓度过高;保护柱或色谱柱柱头堵塞;保护拄或色谱柱污染或失效;柱塌陷或形成短通道。

  7、前伸峰:进样量或样品浓度高,溶解样品的溶剂较流动相极性强;保护柱或色谱柱污染或失效。 ①柱温低:升高柱温;②样品溶剂选择不恰当:使用流动相作为样品溶剂;③样品过载:降低样品含量;④色谱柱损坏:更换柱子。

  8、拖尾峰:柱超载,降低样品量;增加柱直径采用较高容量的固定相;峰干扰,对样品进行清洁过滤;调整流动相;硅羟基作用,加入三乙胺,用碱致钝化柱增加缓冲液或盐的浓度降低流动相pH值;柱内烧结不锈钢失效,更换烧结不锈钢;加在线过滤器,对样品进行过滤;死体积或柱外体积过大,将连接点降至最低;尽可能使用内径较细的连接管;柱效下降,更换柱子;采用保护柱,对柱子进行再生。

  色谱峰拖尾是色谱分析中最常见问题之一。产生的原因很多,早期的液相色谱柱由于封尾技术原因,硅胶基质上的硅羟基残留多,被分析物与色谱柱间的相互作用导致峰拖尾, 认为是残留硅羟基与分析物中的游离氨基与硅羟基的氢键作用力的结果。峰拖尾一般发生在碱性化合物上,这是由于残留的硅羟基和带正电荷的碱性化合物之间的相互作用引起的。这也是许多有机含氮药物色谱峰拖尾的原因,解决这类药物拖尾的方法有加入扫尾剂、磷酸盐、或者加入离子对试剂。一般可以得到有效的解决。当流动相的值大于4. 5~5. 0时, 色谱柱表面的硅羟基会带负电荷,因此,消除峰拖尾的最有效方式是使用pH 值小于4的缓冲流动相。由于硅羟基的活性和离子化会降低,因此选择更换新的高纯羟基化硅胶色谱柱也会减少峰拖尾。目前色谱填充技术已相对成熟,许多色谱柱甚至可以达到硅羟基的完全封尾但是对很多药物色谱拖尾仍然非常严重,因此硅羟基作用力只是造成色谱峰拖尾的可能原因之。

联系我们
Contact
联系我们
我们很想听到您的声音

电话:0755-27673005

Q Q:530451823

邮箱:sales@bndtec.com

地址:深圳市宝安区福永街道桥头社区宝安大道6301号伟丰大厦401室

[向上]
全国免费服务热线
0755-27673005

Copyright © 2014-2018 倍钠德科技 版权所有 粤ICP备16019675号-1

在线客服

在线咨询一

在线咨询二

咨询电话:
0755-27673005
二维码

关注微信