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倍钠德-溶剂样品分析

作者: admin 时间:2017-11-13 来源:
摘要:溶剂样品分析 众从周知水不是一种理想的溶剂,主要由于以下几方面原因:1它有很大的蒸发膨胀体积;2在许多固定相中水的润湿性和溶解性较差;3水会影响某些检测器的正常检测和会对...

溶剂样品分析

  众从周知水不是一种理想的溶剂,主要由于以下几方面原因:1它有很大的蒸发膨胀体积;2在许多固定相中水的润湿性和溶解性较差;3水会影响某些检测器的正常检测和会对色谱柱的固定相造成化学损伤。

  在常用的色谱溶剂中,水具有最大的汽化膨胀体积。

  溶剂样品分析(水)简介

  通常色谱仪的进样器的衬管体积约200~900μl当时1μl水样时,其气化后的蒸气体积(大约1010μl)会膨胀溢出衬管,称为倒灌。其将导致汽化的样品返入载气和吹扫气路,由于载气的吹扫气路的温度较气化室低许多,样品会凝结在这儿,在后来的分析中被气体吹入分析系统形成鬼峰,避免的方法可采用加大衬管体积、减小进样体积、降低进样器温度、提高进样器压力增加载气流速以减少倒灌现象。

  水进入色谱柱,水的形态对色谱柱的固定相具有破坏性。因为水的表面能很高,而大部分毛细管柱固定相的表面能都较低,这导致水对固定相的湿润性很差,不能在色谱柱壁上形成光滑的溶剂膜均匀地流过色谱柱,而形成液滴,导致色谱柱性能变差。由于水的这种很差的润湿性和相对其他溶剂较高的沸点,通常在较低柱温的情况下,一部分水以液体状态流过色谱柱,使在水中具有良好溶解性的溶质也会表现出谱带展宽,在极端的情况,表现出色谱峰分裂。

  在柱上进样时,不挥发的化合物,如水溶性的盐类,也会被液态水带入色谱柱,污染色谱柱和分析系统。

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